近年来，得益于新能源汽车的推广普及、消费类电子产品的快速发展以及大型储能系统的迭代更新，锂离子电池的应用需求日益增长，开发具有高能量和功率密度、高安全性和长循环寿命的锂离子电池则成为储能领域的研究热点。
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。如图1所示，在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
图1. 石墨/金属氧化物锂离子电池结构示意图
锂离子电池目前存在的普遍问题是在首次充电过程中会消耗大量从正极脱出的锂离子来形成负极表面的SEI膜（固态电解质界面膜），首次充电中正极锂源的不可逆消耗超过10％，首圈库伦效率低于90％。其次，锂离子电池在正常使用过程中也会持续消耗活性锂。以上会导致电芯初始容量降低及电池寿命减少。
磷酸铁锂VS三元材料已经到了近乎内卷白刃战的阶段。针对锂离子电池负极SEI膜消耗活性锂导致电池初始容量降低及寿命减少的现象，目前的解决方案是通过补锂技术，补充循环过程中锂损耗。
补锂也称之为“预锂化”或“预嵌锂”。目前，预锂化技术(图2左图)被认为是解决不可逆活性锂损失、提高电池能量密度与循环寿命的有效方案。业界通常采取的措施是向锂离子电池体系中预先加入能提供活性锂的补锂剂，以补充电池制成及循环过程中对活性锂的不可逆损耗。
图2. 预化锂技术（左图），补锂剂的主要分类（右图）
据锂电材料巨头德方纳米某位负责人以往在接受投资机构调研时表示，“公司补锂剂产品已经获得国内外多家客户的项目认证，在储能、商用车、电动重卡、纯电动乘用车及插混等多个应用领域均拥有独家的项目定点，进度方面在国内处于领先地位”。早在两年前，上汽集团联合阿里巴巴等打造了高端智能汽车品牌-智己，全球首发了两款量产定型车，与以往不同的是，车型搭载上了上汽集团与宁德时代共同开发的采用“掺硅补锂”电池，电芯能量密度可高达300Wh/kg, 车辆续航里程能达到1000公里。
锂离子电池在首次充放电过程中，在负极材料界面会形成SEI膜，会不可逆消耗一定量的正极活性锂，进而造成首圈效率低、循环寿命差等问题；因而需要进行预锂化或添加补锂剂来改善首圈循环效率。常见的补锂方案有正极补锂、负极补锂（如图2右图）。
负极补锂多使用锂粉、锂箔等产品。负极补锂虽然作用更加直接且性能改善更明显，但是由于金属锂活性高使用难度大、锂粉难溶于粘结剂、对操作环境要求高等问题，使得其量产存在较大困难。
正极补锂是向锂离子电池的正极中添加具有高不可逆容量的含锂化合物。正极补锂多使用三元富锂添加剂和二元富锂添加剂。目前已报道的正极补锂剂主要包括二元富锂添加剂(Li2O、Li2S与Li3N等)以及三元富锂添加剂(如Li2CO3、Li2C2O4与Li5FeO4等)。
正极补锂剂通常具备如下特征：①质量能量密度和体积能量密度远高于目前商用正极材料；②能够在正极材料电压范围内有效释放活性锂，而在正极材料的电压范围内不存储锂，即脱锂过程不可逆；③兼容现有电池制备工艺，包括正极材料、黏结剂、导电剂、溶剂、电解液以及生产环境；④发挥作用前后对电极材料、电解质以及整个电池系统的性能无负面影响。
正极补锂剂可以直接在正极匀浆过程中添加，操作简单且无需对现有电池体系进行改善，因而有望实现快速量产。且补锂剂一般选用反萤石结构富锂正极材料LixMO4(M=Fe、Co、Mn)。其中，铁酸锂（Li5FeO4）具有合成工艺简单、材料价格低廉、补锂安全性高的优点，是正极补锂剂的优先选择。
图3. 德方纳米液相法制备铁酸锂正极补锂流程图
应用案例
一、样品/制样
本实验采用beplay2网页登录 的FRINGE CLASS桌面式X射线衍射仪，对某公司提供的含锂电池材料进行检测。
图4. 待测电池材料
二、测试参数设置
| 仪器型号：FRINGE CLASS | 靶材：Cu靶 |
| 管压：30kV | 管流：20mA |
| 测试范围：10-90° | 步长:0.02°/step |
| 积分时间：500ms/step |
图5. 测试参数设置
图6. CrystalX软件展示的正极补锂剂的衍射图谱
图7.正极补锂添加剂定性结果
图8.正极补锂添加剂的定量结果
分析结果
1、图7所示定性结果表明此正极添加剂物相除了包含目标产物Li5FeO8，还存在LiOH和LiFeO2杂质相。LiOH杂质相的存在，表明合成Li5FeO8过程中加入初始原料LiOH的残留，LiFeO2杂质相的存在，则说明产生了副产物。
2、图8所示的定量结果显示合成材料中存在37.8%LiOH，可能因采用的锂盐为强碱且加入过量导致残碱含量过高，目标产物Li5FeO8纯度过低，仅仅占比60%。另外还存在2.2%LiFeO2。
3、图7、8所示的定性定量结果表明，可能是使用了传统的固相法需要多次烧结，烧结反应不充分、烧结时间长、导致杂质含量高。因此需要调整合成工艺。
结论
FRINGE CLASS能够对正极补锂剂进行定性定量分析，为材料的研发、生产、质量管控等提供强有力的数据支撑，及时调整工艺条件，获得高纯度、高品质目标产物。
