应用背景

X射线衍射技术是研究材料结构的重要实验工具，其结果能为功能材料的设计和改性提供重要的理论依据，而样品制备的质量直接影响XRD谱图效果，如由于不当制样可引起的实验数据误差，给结果分析带来巨大挑战。因此，了解XRD样品的观测要求、制备过程，提高样品制备质量，可以为XRD实验起到事半功倍的效果。

X射线衍射（XRD）技术可应用于多种样品类型的分析，包括粉末、块状、薄膜和纤维等。样品不同、分析目的不同，采取的样品制备方法不同，特别是微量样品的制备，因其对精确度和灵敏度的要求，一直是XRD分析中备受关注的焦点。

应用案例

本文将对不同质量的微量LaB₆样品进行测试并作数据对比，以验证界FRINGE微量样品台测试微量样品的可行性。

(1)测试参数

仪器型号：界FRINGE
靶材：Cu靶	角度范围：10~140°&5~90°
管压：30 kV	步进角度：0.02°/step
管流：16 mA	积分时间：500 ms/step

(2)样品制备

制样方法：制备微量样品须选用微量样品架，且将微量粉末样品分散在样品架中心；极微量样品可用不溶的易挥发溶剂分散，如乙醇或丙酮等，使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂布开来，形成一个单颗粒层的厚度就可以，待乙醇或丙酮挥发至干即可进行测量。本次微量样品台由3D打印和硅片组成，将微量粉末样品放到样品台中央，滴1-2滴酒精或其它挥发溶剂滴到粉末上，并用工具将其尽量均匀摊开，不能有肉眼可见的突起。

测试分组：①硅片衬底、②5 mg LaB6、③10 mg LaB6、④20 mg LaB6、⑤50 mg LaB6、⑥100 mg LaB6、⑦普通玻片制样。

(3)测试结果及数据分析

a.测试图谱

图1. 硅片衬底的XRD图谱

图2. 微量样品台加载5 mg LaB₆样品的XRD图谱

图3. 微量样品台加载10 mg LaB₆样品的XRD图谱

图4. 微量样品台加载20 mg LaB₆样品的XRD图谱

图5. 微量样品台加载50 mg LaB₆样品的XRD图谱

图6. 微量样品台加载100 mg LaB₆样品的XRD图谱

图7. 普通玻片制备LaB₆样品的XRD图谱

图8. 六组样品叠加XRD图谱

b.数据对比

c.结论

（1）硅片衬底的图谱在5~90°范围内不存在衍射峰，且背景线较为平整。

（2）由表1可知，在样品量增加到50mg时，峰高值达到最大，50mg组与普通玻片制样组进行对比可知，两者峰高近似，普通玻片峰位偏差较小，仅有0.023。由以上分析可以推测，微量样品台可以对50mg以下样品进行测试。