应用背景

当前我国经济持续高速发展，炼油能力逐年提升。但目前世界原油的匮乏及重质化、劣质化日益严重，环保对油品质量的要求日益严格，市场对清洁油品的需求量持续增长。加氢处理过程可以有效提高石油产品的质量，改善油品品质，其核心就是催化剂，高性能加氢处理催化剂的研发可以有效解决当前所面临的技术经济问题。TiO₂作为一种常见的催化剂载体，其本身也具有一定加氢催化作用，被广泛用于石油化工领域，具有活性高、热稳定性好的优点。通常负载贵金属催化剂以增强催化加氢能力，如Pt、Au、Pd等。常用于加氢脱硫、芳香烃加氢、顺酐加氢制备γ-丁内酯、乳酸乙酯加氢制备1，2-丙二醇等。由于二氧化钛在加氢催化剂中的含量会对其催化能力产生影响，因此，在工业生产中，严格控制其含量变化是必要的。

XRD测定加氢催化剂中二氧化钛相含量

X射线衍射法是一种基于X射线与晶体材料相互作用的原理来确定材料晶体结构的分析方法。在加氢催化剂中，通过采集并分析材料的X-射线衍射谱，可以识别出TiO₂的不同相，并通过K值法对催化剂中二氧化钛进行定量计算，从而实现催化剂产品的工艺控制。

根据【HG-T-5705-2020 加氢催化剂中二氧化钛相含量的测定 X射线衍射法】标准，X射线衍射法被规定用于测定加氢催化剂中二氧化钛相的含量。该标准适用于加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量在0.89%～16.40%（质量分数）范围内的测定。本文将依据行业标准对TiO₂加氢催化剂进行定性和定量分析。

应用案例

（1）制样

图（1）

（2）测试参数

仪器型号：界FRINGE C1600	角度范围：24-30 °
靶材：Cu靶	步宽：0.02 °/step
管压：40 kV	测试时间：1.2 s/step
管流：24 mA	扫描速度：1 °/min

（3）加氢催化剂含量计算公式

（4）测试

第一步：

图 2. 50 % Si：50 % TiO₂校准样片衍射谱

使用50 % Si：50 % TiO₂校准样片，经过峰强度计算K值为0.489702。

第二步：

依据标准，取930 mg催化剂样品与70 mg Si混合后加乙醇湿磨，烘干后测试并计算TiO₂粗含量。

①梯度一：95 % TiN：5 % TiO₂

②梯度二：90 % TiN：10 % TiO₂

③梯度三：85 % TiN：15 % TiO₂

第三步：

取1000 mg催化剂样品，加入与TiO₂粗含量相等的内标物Si，混合后加乙醇湿磨，烘干后测试并计算TiO₂精确含量。

①梯度一：95 % TiN：5 % TiO₂

②梯度二：90 % TiN：10 % TiO₂

③梯度三：85 % TiN：15 % TiO₂

_{（5）分析结果与结论}

得到图谱后利用分峰拟合软件对图谱进行分峰拟合，并利用拟合结果进行计算。

浪声界FRINGE C1600能够满足加氢催化剂中锐钛矿含量的测定和计算，得到的锐钛矿精确结果与实际配置结果误差在1%以内，能够为催化剂工业生产以及品质控制提供参考。