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  • XRD在陶瓷材料分析中的应用-碳化硅分析案例

    应用解决方案 | 日期:2023-09-01 | 阅读:

碳化硅陶瓷简介


碳化硅陶瓷是一种高性能陶瓷材料,通常由碳化硅(SiC)这种化合物制成,具有优异的高温力学强度、高硬度、高弹性模量、高耐磨性、高导热性、耐腐蚀性等性能。

碳化硅陶瓷被广泛应用于化工、冶金、机械、能源、环保、军工等工业领域以及半导体、光电子等现代科技领域,常用于制作高温窑具、燃烧喷嘴、热交换器、密封环、滑动轴承、耐腐蚀管道等,在第三代功率半导体器件中,碳化硅也是重要的衬底材料。


碳化硅性质


碳化硅是一种人造材料,分子式为SiC,陨石及地壳上偶然存在碳化硅。碳化硅分子量为40.07,密度为3.16~3.2g/cm3。纯碳化硅是无色透明的结晶,工业碳化硅有无色、淡黄色、浅绿色、深绿色、浅蓝色、深蓝色及黑色,透明程度随颜色加深依次降低。


碳化硅晶体结构


碳化硅以共价键为主,共价键约占88%。碳化硅陶瓷的高硬度、耐磨损等性能来自于其共价键。

碳化硅有两种主要的晶型β-SiC和α-SiC,前者属于低温稳定立方晶系,后者属于高温稳定的六方晶系。

  • β-SiC 是面心立方闪锌矿结构,Si和 C形成互相套的面心立方结构,沿着立方体体对角线错开1/4的长度,Si原子处在相邻的4个C 原子构成的正四面体中。

α-SiC为六方纤锌矿结构,C 原子为六方堆积,Si 原子处在C原子构成的正四面体中。这种共价键四面体结构决定了 SiC 晶体有很高的稳定性,即使高温下也有很高的强度。α-SiC 因其结构单元层的不同堆垛方式衍生出 2H、4H、6H、15R等多晶型。


XRD在陶瓷材料分析中的应用-碳化硅分析案例(图1)


其中工业上应用最广的是α-SiC-6H晶型,α-SiC-4H单晶片则多用于功率半导体器件的衬底材料。α-SiC-6H晶型的力学性能优异,而α-SiC-4H晶型的绝缘性能高。制备碳化硅粉体时,在2000℃以下产物主要为β型,在2200℃以上产物主要为α型,而且以6H晶型为主。15R晶型在热力学上不太稳定,是β-SiC向α-SiC-6H晶型转化时生成的中间相,高温下不存在。


XRD在碳化硅陶瓷材料分析中的应用


SiC陶瓷材料具有优良的机械性能,优异的抗氧化性,极高的耐磨性和较低的摩擦系数。最大优点是它可以在1400℃的高温下保持高强度和硬度。因此,SiC陶瓷适用于各种恶劣环境。然而工业上合成SiC陶瓷材料时,往往会有未反应完全的游离硅。而游离硅的存在则会导致SiC陶瓷材料机械性能下降,使用温度降低。因此采用X射线衍射仪对SiC陶瓷材料进行物相鉴定,判断游离硅的含量,对于研究和开发综合性能优良的SiC陶瓷非常重要,这也是物相分析的意义所在。

此外,SiC材料晶粒尺寸也会严重影响烧结成陶瓷的机械性能,烧结温度越高,时间越长,晶粒尺寸越大。当SiC晶粒尺寸在40nm左右时,SiC陶瓷的强度达到最大,大于或者小于这个临界值,强度都会减少。因此通过半峰宽计算或者Rietveld精修等方法给出SiC陶瓷材料的晶粒尺寸有着重要的意义。


应用案例


本次实验采用界FRINGE CLASS桌面式X射线衍射仪对SiC陶瓷粉料样品进行物相分析。


(1)样品展示


XRD在陶瓷材料分析中的应用-碳化硅分析案例(图2)


(2)测试界面展示


XRD在陶瓷材料分析中的应用-碳化硅分析案例(图3)

SiC陶瓷粉体的XRD图谱


(3)结论


物相定性分析结果显示,SiC陶瓷样品含有6% SiO2相、71.34% 6H-SiC和22.66% 4H-SiC相。样品中游离的Si和微量的O2会生产SiO2,在SiC材料表面形成致密的保护层。X衍射仪可以帮助判断SiC同质异晶体(6H-SiC相、4H-SiC相)的组成含量,从而为生产工艺的改进、产品质量研发提供更加确切的数据支撑。



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